在產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)中,納米碳酸鈣吸油值的變化對(duì)產(chǎn)品應(yīng)用非常重要,直接影響著材料質(zhì)量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣,可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產(chǎn)過(guò)程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序,常迎星等選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導(dǎo)向劑添加量、改性劑添加量及改性時(shí)間,經(jīng)碳化合成法合成納米碳酸鈣,并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗(yàn)儀器及試劑
儀器:4寸不銹鋼調(diào)磨刀、SFJ-400型高速攪拌機(jī)、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機(jī)、VT550型哈克流變儀。
試劑:晶型導(dǎo)向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳?xì)怏w(濃度99%)、生石灰。
2、實(shí)驗(yàn)方法
?。?)納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產(chǎn)循環(huán)用水中,用玻璃棒攪拌至完全反應(yīng)為氫氧化鈣漿料,用325目篩過(guò)濾,將濾液放置24h后制得濃度為16%~17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來(lái)水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應(yīng)起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%,碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導(dǎo)向劑,反應(yīng)起始溫度45℃,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,陳化30min,過(guò)碳化10min,停止通氣,即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃,備用。
?。?)納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中,進(jìn)行納米碳酸鈣的改性。經(jīng)過(guò)1~2.5h后,停止反應(yīng),將所得成品漿料進(jìn)行抽濾,取濾餅于105℃下干燥3h,用打散機(jī)將干燥后的濾餅打散,即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過(guò)改變氫氧化鈣反應(yīng)起始濃度、晶型導(dǎo)向劑用量、改性劑用量及改性時(shí)間,分析4種因素對(duì)成品吸油值的影響,確定反應(yīng)起始溫度45℃時(shí),改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
?。?)吸油值檢測(cè)
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于玻璃板上,用已知質(zhì)量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時(shí)用調(diào)磨刀不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨,起初試樣呈分散狀,后逐漸成團(tuán)至全部被DOP所潤(rùn)濕,并形成一整團(tuán)即為終點(diǎn)。稱取滴瓶質(zhì)量,精確至0.01g。整個(gè)測(cè)定在20min左右完成。